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标准物质/西地那非杂质12

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国家标准:中国药典2020年版二部(ChP 2020 Vol II)
标准名称及标准号 中国药典2020年版二部(ChP 2020 Vol II)中“西地那非及其制剂有关物质检查”
适用范围 适用于西地那非原料药及制剂中杂质(包括杂质12)的定性及定量分析,涵盖化学合成与生产过程引入的有机杂质。
核心检测方法 高效液相色谱法(HPLC),采用梯度洗脱程序,色谱柱为C18反相柱,检测波长范围为210-280 nm。
检出限与定量限 杂质12的检出限(LOD)为0.05%(信噪比≥3),定量限(LOQ)为0.1%(信噪比≥10)。
质控样品要求 需使用系统适用性溶液(含杂质12与其他已知杂质对照品)验证分离度与灵敏度,平行制备供试品与对照品溶液。
关键实验步骤 1. 供试品溶液制备:精密称定后溶解并稀释至规定浓度;
2. 色谱条件设定:流速1.0 mL/min,柱温30°C,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(梯度洗脱);
3. 数据采集与分析:记录峰面积并计算杂质含量。
特别说明 1. 若杂质12峰与相邻峰分离度<1.5,需调整流动相比例或更换色谱柱;
2. 实验环境需避光操作,避免杂质光解;
3. 实验前需进行方法学验证(专属性、重复性、线性)。

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