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内标/甲醇中氨苄西林-D5

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1. 标准名称及标准号
GB 31658.17-2021
《食品安全国家标准 动物性食品中青霉素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
2. 适用范围
适用于动物源性食品(如肌肉、肝脏、肾脏、牛奶等)中氨苄西林等青霉素类药物残留的定量检测,检测目标包括氨苄西林及其同位素内标(如氨苄西林-D5)。
3. 核心检测方法
采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),以内标法(如氨苄西林-D5)进行定量分析。样品经提取、净化后进样,通过质谱多反应监测(MRM)模式检测目标物。
4. 检出限与定量限
氨苄西林的检出限(LOD)为1.0 μg/kg,定量限(LOQ)为2.0 μg/kg。内标法定量可有效降低基质干扰,提升准确性。
5. 质控样品要求
每批次样品需包含空白样品、空白加标样品(添加LOQ浓度)及实际样品平行实验。加标回收率应控制在70%-120%,相对标准偏差(RSD)≤15%。
6. 关键实验步骤
1. 样品前处理:均质后加入内标,乙腈提取,离心后取上清液净化;
2. 仪器条件:C18色谱柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;
3. 质谱参数:电喷雾离子源(ESI+),监测离子对需覆盖目标物及内标特征碎片。
7. 特别说明
1. 实验需在避光条件下进行,避免青霉素类化合物光解;
2. 氨苄西林-D5作为内标需与目标物同步添加,确保提取与离子化效率一致性;
3. 方法验证需符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》要求。

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