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内标/正己烷中氯氰菊酯-D5_52315-07-8(Unlabeled
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内标/正己烷中氯氰菊酯-D5

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国家标准解读: 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
标准名称及标准号 GB 23200.113-2018
适用范围 适用于植物源性食品中氯氰菊酯等拟除虫菊酯类农药残留量的检测,涵盖蔬菜、水果、谷物等基质。
核心检测方法 气相色谱-质谱联用法(GC-MS/MS),采用同位素内标法(如氯氰菊酯-D5)进行定量,通过多反应监测(MRM)模式提高选择性。
检出限与定量限 氯氰菊酯的检出限(LOD)为0.005 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg,内标法可降低基质干扰对定量结果的影响。
质控样品要求 1. 每批次样品需包含空白基质加标质控样(加标浓度为LOQ水平)
2. 内标回收率需控制在70%-120%
3. 连续进样中内标响应值的相对标准偏差(RSD)应≤15%
关键实验步骤 1. 样品前处理:乙腈提取,QuEChERS法净化
2. 内标添加:在提取前加入氯氰菊酯-D5溶液
3. 仪器分析:DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),进样口温度250℃,分流比10:1
4. 质谱条件:电子轰击离子源(EI),碰撞能量15-30 eV
特别说明 1. 氯氰菊酯-D5需与目标物保留时间一致且无干扰峰
2. 不同基质需验证基质效应,必要时采用基质匹配标准曲线
3. 需定期优化质谱参数以确保特征离子对(如m/z 181→152)的灵敏度
4. 数据采集时需同步监测内标的特征离子对以监控系统稳定性

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