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内标/正己烷中顺式氯菊酯-D5

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国家标准解读
标准名称及标准号 GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》
适用范围 适用于植物源性食品中顺式氯菊酯等拟除虫菊酯类农药残留量的定量检测,基质包括蔬菜、水果、谷物等。
核心检测方法 采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS),以正己烷为提取溶剂,同位素内标(如顺式氯菊酯-D5)进行定量校正。
检出限与定量限 顺式氯菊酯的检出限(LOD)为0.005 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。
质控样品要求 要求每批次样品至少添加1个空白基质加标样品,加标浓度为0.01-0.1 mg/kg,回收率需在70%-120%范围内。
关键实验步骤 1. 样品经正己烷超声提取
2. 固相萃取柱净化
3. 氮吹浓缩后进样分析
4. 内标法定量
特别说明 顺式氯菊酯-D5需在样品前处理初始阶段加入,用于校正基质效应和提取效率损失;需严格控制气相色谱升温程序以避免热分解。
行业标准SN/T 4653-2016解读
标准名称及标准号 SN/T 4653-2016《出口食品中联苯菊酯等28种农药残留量的检测方法 气相色谱-质谱法》
适用范围 适用于出口食品中拟除虫菊酯类农药残留的检测,特别针对顺式氯菊酯的同系物分离要求。
核心检测方法 气相色谱-质谱法结合同位素稀释技术,采用DB-5MS色谱柱实现顺式/反式氯菊酯的基线分离。
检出限与定量限 顺式氯菊酯的LOD为0.003 mg/kg,LOQ为0.01 mg/kg。
质控样品要求 要求每20个样品插入1个平行样,相对偏差应≤15%;每批样品需带校准曲线(R²≥0.995)。
关键实验步骤 1. 加速溶剂萃取(ASE)提取
2. 凝胶渗透色谱净化
3. 内标法定量(需验证D5标记物的同位素丰度)
特别说明 强调色谱柱老化程序对保留时间稳定性的影响,要求连续进样中目标物保留时间漂移≤0.1分钟。

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