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内标/甲醇中三唑酮-D4

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标准名称及标准号
GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
适用范围
本标准适用于植物源性食品中三唑酮等农药残留的检测,涵盖蔬菜、水果、谷物等基质。内标法适用于复杂基质中痕量农药的准确定量。
核心检测方法
1. 样品经乙腈提取,QuEChERS方法净化
2. 气相色谱-质谱联用(GC-MS/MS)分析
3. 内标法(三唑酮-D4)定量,减少基质干扰
检出限与定量限
三唑酮的检出限(LOD)为0.005 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。内标法可使定量误差控制在±5%以内。
质控样品要求
1. 每批次样品需加标空白基质进行回收率验证(70%-120%)
2. 内标添加量需与目标物响应值匹配
3. 每20个样品插入一个质控样
关键实验步骤
1. 内标添加:样品提取前加入三唑酮-D4甲醇溶液
2. 氮吹浓缩:控制温度≤40℃,避免目标物降解
3. 仪器条件:采用多反应监测(MRM)模式,三唑酮定量离子对为208/181,内标为212/185
特别说明
1. 三唑酮-D4需在样品前处理初期加入以校正提取效率
2. 注意区分三唑酮与其代谢物三唑醇的色谱峰
3. 当基质效应>20%时需采用基质匹配标准曲线

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