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内标/甲醇中香豆素-D4

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 5009.284-2021
食品安全国家标准 食品中香豆素类化合物的测定
适用范围
本标准适用于食品(含乳制品、调味品、饮料等)中香豆素及其衍生物(包括香豆素-D4作为内标)的定量检测,涵盖液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。
核心检测方法
采用内标法进行定量分析,以甲醇中香豆素-D4为内标物。样品经提取、净化后,通过LC-MS/MS分离检测,内标法校准曲线计算目标物含量。
检出限与定量限
香豆素-D4作为内标时,方法检出限(LOD)为0.01 mg/kg,定量限(LOQ)为0.03 mg/kg。目标分析物的定量限需根据实际响应值确定。
质控样品要求
1. 每批次样品需包含空白对照、加标回收样品和平行样;
2. 加标回收率应控制在80%-120%;
3. 内标峰面积相对标准偏差(RSD)不得超过15%。
关键实验步骤
1. 样品前处理:均质后加入内标,乙腈提取,C18固相萃取柱净化;
2. 仪器条件:色谱柱为C18(2.1×100 mm, 1.7 μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液;
3. 质谱参数:ESI正离子模式,多反应监测(MRM)采集数据。
特别说明
1. 香豆素-D4需避光保存于-20℃条件下,避免反复冻融;
2. 若样品基质复杂,需优化净化步骤以减少干扰;
3. 实验过程中需确保内标添加量与校准曲线一致。

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