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内标/己烷雌酚-D4

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食品安全国家标准 动物性食品中激素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围 适用于动物源性食品(如肌肉、内脏、乳制品等)中己烷雌酚、己烯雌酚及相关激素类药物的残留量检测。内标物(如己烷雌酚-D4)用于校正目标物的定量分析。
核心检测方法 采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。样品经酶解、溶剂提取、固相萃取净化后,通过保留时间和特征离子对进行定性,内标法定量。
检出限与定量限 己烷雌酚的检出限(LOD)为0.3 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg。实验需通过基质匹配标准曲线验证定量准确性。
质控样品要求 每批次实验需包含空白样品、加标样品(低、中、高浓度)及质控盲样。加标回收率应控制在80%-120%,相对标准偏差(RSD)≤15%。
关键实验步骤 1. 内标添加:样品前处理前加入己烷雌酚-D4,确保与目标物同步提取;
2. 净化步骤:使用C18或HLB固相萃取柱去除基质干扰;
3. 仪器参数:离子源为电喷雾(ESI-),多反应监测(MRM)模式采集数据。
特别说明 1. 实验过程中需避免玻璃器皿污染;
2. 质谱进样前需进行基质效应评估;
3. 标准溶液与样品需在相同条件下保存,避免内标物降解。

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