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内标/己烷雌酚d6

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国家标准GB 31658.26-2023解读
标准名称及标准号 食品安全国家标准 动物性食品中己烷雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(GB 31658.26-2023)
适用范围 适用于动物肌肉、肝脏、肾脏等样品中己烷雌酚及其同位素内标(如己烷雌酚-d6)的残留检测。
核心检测方法 采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法,内标法定量。样品经酶解、溶剂提取、固相萃取净化后上机分析。
检出限与定量限 方法检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg。
质控样品要求 每批次样品需包含空白基质加标样品(添加浓度接近LOQ)、平行样及阳性对照,回收率应控制在70%-120%,RSD≤15%。
关键实验步骤 1. 样品前处理:称取均质样品,加入内标溶液(己烷雌酚-d6),β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶37℃水解12小时;
2. 提取与净化:乙腈提取,C18固相萃取柱净化;
3. 仪器条件:反相C18色谱柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液,质谱采用多反应监测(MRM)模式。
特别说明 1. 内标(己烷雌酚-d6)需在样品前处理初始阶段加入以校正基质效应;
2. 方法符合欧盟(EU) 2021/808等国际法规对激素类物质检测的技术要求。

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