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内标/吡虫啉-d4

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国家标准1: 食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法
标准名称及标准号 GB 23200.121-2021
适用范围 适用于蔬菜、水果等植物源性食品中吡虫啉及其代谢物的残留量检测,内标法(如吡虫啉-d4)用于定量校正。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),通过内标法进行定量分析。
检出限与定量限 吡虫啉检出限(LOD)为0.01 mg/kg,定量限(LOQ)为0.05 mg/kg。
质控样品要求 每批次需包含空白样品、空白加标样品(加标浓度为LOQ水平)及实际样品平行实验,加标回收率应为70%-120%。
关键实验步骤 1. 样品经乙腈提取;
2. 使用QuEChERS方法净化;
3. 加入内标吡虫啉-d4后进行LC-MS/MS分析。
特别说明 内标需在样品前处理前加入以校正回收率,避免基质效应影响定量结果。
行业标准1: 进出口食品中吡虫啉及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
标准名称及标准号 SN/T 4655-2016
适用范围 适用于进出口肉类、蜂蜜等食品中吡虫啉残留检测,内标法用于提高检测准确性。
核心检测方法 LC-MS/MS结合同位素内标(如吡虫啉-d4)进行定量分析。
检出限与定量限 LOD为0.005 mg/kg,LOQ为0.01 mg/kg(以蜂蜜为例)。
质控样品要求 需使用基质匹配标准品校准,每20个样品插入1个质控样,相对标准偏差(RSD)≤15%。
关键实验步骤 1. 样品用乙酸乙酯超声提取;
2. 固相萃取(SPE)净化;
3. 内标法定量分析。
特别说明 不同食品基质需优化提取溶剂和净化步骤,内标需在样品均质化后立即加入。

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