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内标/喹乙醇-D4

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国家标准: 食品安全国家标准 动物源性食品中喹乙醇代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB 31658.5-2021
适用范围 适用于动物源性食品(肌肉、肝脏、肾脏等)中喹乙醇代谢物3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)残留量的检测。
核心检测方法 采用同位素内标法(喹乙醇-D4作为内标),样品经酶解、提取、净化后,用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测,内标法定量。
检出限与定量限 检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为2.0 μg/kg。
质控样品要求 每批次样品需包含空白样品、空白加标样品(加标浓度为LOQ水平)和实际样品平行分析,回收率范围应控制在70%-120%。
关键实验步骤 1. 样品前处理:酶解(β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶)释放结合态代谢物;
2. 内标添加:加入喹乙醇-D4溶液,混匀后提取;
3. 净化:通过固相萃取柱(如HLB柱)去除杂质;
4. 仪器分析:LC-MS/MS检测,多反应监测(MRM)模式定量。
特别说明 1. 喹乙醇-D4需在样品提取前加入以校正基质效应;
2. 检测时需确保色谱分离度(RS>1.5),避免内源物质干扰;
3. 实验废弃物需按危险化学品规范处理。

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