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内标/氟尼辛-D3

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国家标准 解读
标准名称及标准号 食品安全国家标准 动物性食品中氟尼辛残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(GB 31658.17-2021
适用范围 适用于猪、牛、羊等动物肌肉、肝脏、肾脏及牛奶中氟尼辛及其代谢物残留量的定量检测。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。样品经酶解、提取、净化后,通过同位素内标法(氟尼辛-D3)进行定量分析。
检出限与定量限 检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg。
质控样品要求 每批次样品需包含空白基质加标样品(添加浓度接近LOQ)、平行样及内标回收率测试,回收率范围应为70%-120%。
关键实验步骤 1. 样品前处理:组织样品需均质化,牛奶需离心脱脂。
2. 内标添加:在提取步骤前加入氟尼辛-D3,用于校正基质效应和回收率偏差。
3. 净化:使用固相萃取柱(如C18或HLB柱)去除干扰物。
4. 仪器条件:色谱柱为C18(2.1×100 mm, 1.7 μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱。
特别说明 氟尼辛-D3需在避光条件下保存,避免反复冻融;实验过程中需监测内标响应稳定性(RSD≤15%)。

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