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内标/5-羟基氟尼辛-D3

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国家标准匹配结果
标准名称及标准号
GB 31658.17-2021 食品安全国家标准 动物性食品中氟尼辛残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围
适用于猪、牛、禽等动物肌肉、肝脏、肾脏及脂肪组织中氟尼辛及其代谢物5-羟基氟尼辛残留量的检测,内标法适用于定量分析。
核心检测方法
采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),通过同位素内标(如5-羟基氟尼辛-D3)进行定量,目标物经酶解、提取、净化后分析。
检出限与定量限
氟尼辛的定量限(LOQ)为1.0 μg/kg,5-羟基氟尼辛的LOQ为2.0 μg/kg;检出限(LOD)为LOQ的1/3。
质控样品要求
每批次样品需包含空白对照、添加内标的空白基质加标样品(加标浓度为LOQ、2倍LOQ、10倍LOQ),回收率需在70%-120%范围内。
关键实验步骤
1. 样品经β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解;
2. 乙腈提取后盐析分层;
3. 净化采用C18或等效吸附剂;
4. LC-MS/MS分析,内标法定量。
特别说明
1. 内标需在样品预处理前加入以校正回收率;
2. 氟尼辛代谢物(5-羟基氟尼辛)需折算为母体药物计算总残留量;
3. 质谱需采用多反应监测(MRM)模式。

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