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内标/芬布芬-同位素

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国家标准《动物源性食品中喹诺酮类药物残留量的测定》解读
标准名称及标准号 GB 31658.17-2021《动物源性食品中喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于猪、牛、禽等动物肌肉、肝脏、肾脏及脂肪组织中16种喹诺酮类药物残留的定量测定,包括芬布芬代谢物等化合物的检测。
核心检测方法 采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),以内标法(如芬布芬-同位素)进行定量分析,确保检测结果准确性。
检出限与定量限 喹诺酮类药物的检出限(LOD)为0.3 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg,满足国内外食品安全限量要求。
质控样品要求 要求每批次检测包含空白样品、加标回收样品和质控盲样,回收率需在70%-120%范围内,RSD≤15%。
关键实验步骤 1. 样品前处理:乙腈提取、盐析离心净化
2. 同位素内标加入:芬布芬-同位素在提取前加入补偿基质效应
3. 仪器分析:LC-MS/MS在MRM模式下检测,保留时间与离子对双指标定性。
特别说明 标准明确要求内标物与目标物保留时间偏差需<0.1 min,同位素内标的纯度需≥98%,且需验证同位素标记位点不参与代谢反应。

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