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内标/杀螟硫磷-D6

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标准名称及标准号
《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》(GB 23200.113-2018
适用范围
适用于植物源性食品中杀螟硫磷及其代谢物残留量的测定,包括蔬菜、水果、谷物等基质,涵盖内标法定量(如杀螟硫磷-D6)的应用场景。
核心检测方法
采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,通过内标法进行定量分析。样品经乙腈提取、QuEChERS净化后进样,以保留时间和特征离子对进行目标物确认。
检出限与定量限
杀螟硫磷的检出限(LOD)为0.005 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。内标法可有效降低基质干扰,定量限满足国内外食品安全限量要求。
质控样品要求
每批次样品需包含空白对照、加标回收样品(低、中、高浓度),回收率应在70%-120%之间,相对标准偏差(RSD)≤15%。内标响应值偏差需控制在±30%以内。
关键实验步骤
1. 样品均质后准确称取5.0 g;
2. 加入内标溶液及乙腈提取;
3. 经PSA和C18填料净化;
4. 氮吹浓缩复溶后上机分析;
5. 通过基质匹配标准曲线定量。
特别说明
杀螟硫磷-D6需在样品提取前加入以校正前处理损失。当样品中待测物与内标的保留时间偏差超过±0.1分钟时需重新校准系统,确保同位素内标的校正有效性。

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