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内标/甲氧苄氨嘧啶-D9

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标准名称及标准号
标准名称 食品安全国家标准 食品中甲氧苄氨嘧啶残留量的测定 液相色谱-质谱法
标准号 GB 23200.113-2018
适用范围
适用对象 适用于动物源性食品(肉类、水产品、乳制品等)及蜂蜜中甲氧苄氨嘧啶残留量的定量检测
检测目标 甲氧苄氨嘧啶及其代谢物,包括同位素内标物(如甲氧苄氨嘧啶-D9)的校正
核心检测方法
方法类型 同位素稀释-液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)
内标要求 必须使用同位素内标(如甲氧苄氨嘧啶-D9)进行定量校正,消除基质干扰
检出限与定量限
检出限(LOD) 0.05 μg/kg(基质依赖性)
定量限(LOQ) 0.2 μg/kg(以实际校准曲线线性范围为准)
质控样品要求
空白加标 每批次需包含空白基质加标样,回收率控制在70%-120%
平行样 至少10%样品设置平行检测,相对标准偏差(RSD)≤15%
关键实验步骤
前处理 样品经乙腈提取,C18或HLB固相萃取柱净化,氮吹浓缩后复溶
仪器条件 流动相为0.1%甲酸水-甲醇梯度洗脱,质谱采用多反应监测(MRM)模式
特别说明
内标使用 甲氧苄氨嘧啶-D9需在样品提取前加入,补偿前处理及仪器响应偏差
干扰排除 需验证内标与目标物色谱分离度(≥1.5),避免同位素交叉干扰

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