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内标/阿达帕林-D3

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国家标准解读:化妆品中阿达帕林等维甲酸类药物的测定()
标准名称及标准号 GB/T 37644-2019 化妆品中维甲酸类药物的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围 适用于化妆品中阿达帕林、维甲酸、异维甲酸等9种维甲酸类药物的定量检测及确证。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS):采用内标法定量,以阿达帕林-D3作为同位素内标物,补偿前处理损失与基质效应。
检出限与定量限 阿达帕林检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.5 μg/kg,适用于痕量分析要求。
质控样品要求 每批次需包含空白样品、加标回收样品和平行样,加标浓度应覆盖定量限至标准曲线最高点,回收率需控制在80%-120%。
关键实验步骤 1. 样品经甲醇-乙腈(1:1)超声提取;
2. 提取液经C18色谱柱分离;
3. 质谱采用多反应监测模式(MRM);
4. 内标法定量(阿达帕林-D3与目标物保留时间偏差≤0.1 min)。
特别说明 1. 阿达帕林-D3需在样品前处理前加入以校正提取效率;
2. 需验证基质效应对定量结果的影响(基质因子需在0.8-1.2范围内);
3. 实验需在避光条件下操作以防止光降解。

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