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内标/阿莫西林-D4

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国家标准: 动物性食品中阿莫西林残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB 31658.5-2021
适用范围 适用于动物源性食品(如肌肉、肝脏、肾脏、牛奶等)中阿莫西林残留量的定量检测,内标法要求使用同位素标记物(如阿莫西林-D4)进行校正。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),通过同位素内标法进行定量分析,内标物与目标物保留时间一致,质荷比不同。
检出限与定量限 检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg,满足国内外限量要求。
质控样品要求 每批次需包含空白样品、加标空白样品(加标浓度LOQ、2×LOQ)及实际样品平行实验,内标回收率应控制在70%-120%。
关键实验步骤 1. 样品经乙腈提取后,用C18固相萃取柱净化;
2. 流动相为0.1%甲酸水溶液和甲醇梯度洗脱;
3. 质谱采用多反应监测模式(MRM),内标法校准。
特别说明 阿莫西林-D4需在样品前处理初期加入以校正提取与基质效应;实验过程中需避光操作,防止β-内酰胺类抗生素降解。
行业标准: 进出口食品中青霉素类抗生素残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法
标准名称及标准号 SN/T 1988-2007
适用范围 适用于进出口肉类、水产品及蜂蜜中青霉素类抗生素(包括阿莫西林)的残留检测,内标法推荐使用同位素标记物。
核心检测方法 LC-MS/MS法,通过内标法减少基质干扰,内标物选择需与目标物化学性质高度一致。
检出限与定量限 阿莫西林检出限为1.0 μg/kg,定量限为2.0 μg/kg。
质控样品要求 每20个样品需插入1个加标质控样,内标响应值偏差需≤15%。
关键实验步骤 1. 样品经磷酸盐缓冲液提取后,用HLB柱净化;
2. 色谱柱为C18柱,柱温35℃;
3. 质谱采用电喷雾正离子模式(ESI+)。
特别说明 阿莫西林-D4需在样品均质化前加入,避免因组织结合导致回收率偏低;实验用水需现制超纯水。

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