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内标/磺胺甲噻二唑-D4

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国家标准:水产品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法()
标准名称及标准号 GB 31656.13-2021《水产品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于水产品(鱼类、虾类、贝类等)中磺胺甲噻二唑、磺胺嘧啶等20种磺胺类药物残留的定性与定量检测。
核心检测方法 采用同位素内标法(如磺胺甲噻二唑-D4),通过液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)进行检测,内标法校准定量。
检出限与定量限 各磺胺类药物的检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为2.0 μg/kg,内标法可降低基质干扰误差。
质控样品要求 1. 空白样品需无目标物残留;
2. 加标回收率应为70%-120%;
3. 每批次需包含平行样(相对偏差≤15%)。
关键实验步骤 1. 样品均质后乙腈提取;
2. 氮吹浓缩后复溶;
3. LC-MS/MS分析,内标法定量;
4. 色谱柱:C18柱(2.1 mm×100 mm, 1.7 μm)。
特别说明 1. 内标需在样品前处理前加入以校正回收率;
2. 避免使用含相同同位素的试剂;
3. 需验证基质效应(内标响应偏差≤20%)。

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