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蓄苷

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国家标准解读:食品中蓄苷的测定 液相色谱-质谱法(GB 5009.285-2021)
标准名称及标准号 GB 5009.285-2021 食品安全国家标准 食品中蓄苷的测定 液相色谱-质谱法
适用范围 适用于食品(包括谷物、乳制品、水产品等)中蓄苷的定量检测,检测基质覆盖液体、固体及半固体样品。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS):样品经乙腈提取后净化,采用C18色谱柱分离,多反应监测模式(MRM)进行定量分析。
检出限与定量限 检出限(LOD)为0.01 mg/kg,定量限(LOQ)为0.03 mg/kg,不同基质允许±20%的偏差。
质控样品要求 每批次检测需包含空白样品、加标回收样品及平行样,加标浓度应为LOQ的1-5倍,回收率范围控制在70%-120%。
关键实验步骤 1. 样品均质后准确称量;
2. 加入同位素内标,乙腈振荡提取;
3. 离心后取上清液经PSA净化;
4. 氮吹浓缩复溶后进样分析。
特别说明 1. 需验证基质效应,必要时调整内标浓度;
2. 色谱柱需定期用高比例有机相冲洗以防止残留;
3. 实验环境需避光,避免蓄苷光解。

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