标准名称：磷酸三丁酯-D27同位素标准品检测方法

标准号：QB/T 5293-2018

发布日期：2018年

归口单位：全国轻工业标准化技术委员会

本标准适用于食品、环境及化工产品中磷酸三丁酯-D27同位素标准品作为内标物的定性及定量分析，尤其适用于气相色谱-质谱联用（GC-MS）或液相色谱-质谱联用（LC-MS）检测方法的校准与质量控制。

1. 样品前处理：采用溶剂萃取法或固相萃取法提取目标物，加入磷酸三丁酯-D27作为内标物。

2. 仪器分析：通过GC-MS或LC-MS进行分离检测，选择离子监测模式（SIM）或高分辨率质谱（HRMS）进行定量。

3. 数据处理：以内标法计算目标物含量，消除基质干扰。

1. 检出限（LOD）：0.05 μg/kg（以信噪比≥3计）。

2. 定量限（LOQ）：0.15 μg/kg（以信噪比≥10计）。

注：实际值需根据仪器性能及基质复杂程度进行验证。

1. 空白样品：每批次检测需包含空白基质样品，验证无目标物残留。

2. 加标回收率：样品中添加已知浓度标准品，回收率应控制在80%-120%。

3. 平行样：每10个样品至少设置1组平行样，相对偏差（RSD）≤15%。

1. 内标物添加：在样品前处理初期加入磷酸三丁酯-D27，确保与目标物同步提取。

2. 色谱条件：色谱柱选择非极性或弱极性柱（如DB-5MS），程序升温优化分离效果。

3. 质谱参数：离子源温度≥250℃，碰撞能量根据目标物特性调整。

1. 标准品储存：磷酸三丁酯-D27需避光保存于-20℃，开封后需充氮密封。

2. 基质效应：复杂基质（如油脂类样品）需采用基质匹配校准曲线。

3. 交叉污染：实验过程中需严格避免玻璃器皿及溶剂中磷酸三丁酯的污染。