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内标/灭多威-D3

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国家标准解读
标准名称及标准号 《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》
标准号:GB 23200.113-2018
适用范围 适用于植物源性食品中灭多威及其代谢物残留量的检测,包括蔬菜、水果、谷物等基质,内标法(如灭多威-D3)用于定量校正。
核心检测方法 采用气相色谱-三重四极杆质谱联用(GC-MS/MS),内标法定量。样品经乙腈提取,QuEChERS净化,目标物通过色谱分离后以多反应监测模式(MRM)进行检测。
检出限与定量限 灭多威的检出限(LOD)为0.005 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg,内标法要求同位素内标(如灭多威-D3)的回收率应在70%-120%范围内。
质控样品要求 每批次样品需包含空白基质加标样品、平行样及内标质控样。加标浓度应覆盖定量限至标准曲线最高点,内标响应值偏差需≤20%。
关键实验步骤 1. 样品均质后加入灭多威-D3内标溶液;
2. 乙腈振荡提取,盐析分层;
3. 取上清液经PSA净化;
4. 氮吹浓缩后复溶,GC-MS/MS分析。
特别说明 灭多威-D3需在样品前处理初始阶段同步加入,用于补偿提取与基质效应误差。标准物质纯度应≥98%,且需验证其与目标物的色谱分离度(R≥1.5)。

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