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标准物质/异氯磷

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国家标准 食品安全国家标准 植物源性食品中 208 种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
标准名称及标准号 GB 23200.113-2018:食品安全国家标准 植物源性食品中 208 种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
适用范围 适用于植物源性食品(包括蔬菜、水果、谷物等)中异氯磷等 208 种农药残留的定性及定量分析。
核心检测方法 采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS),通过离子选择模式(SIM)对目标物进行检测,结合保留时间和特征离子比例定性,外标法定量。
检出限与定量限 异氯磷的检出限(LOD)为 0.01 mg/kg,定量限(LOQ)为 0.05 mg/kg。
质控样品要求 每批次样品需设置空白对照、加标回收试验(加标浓度 0.05-0.5 mg/kg),回收率应在 70%-120% 之间,相对标准偏差(RSD)≤15%。
关键实验步骤 1. 样品经乙腈提取后,采用 QuEChERS 法净化;
2. 气相色谱条件:DB-5MS 色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),程序升温;
3. 质谱条件:电子轰击离子源(EI 源),监测离子对 m/z 199(定量离子)、200 和 201。
特别说明 若样品基质干扰严重,需采用基质匹配标准曲线校正,并验证方法的适用性。
行业标准 出口食品中异氯磷残留量测定方法 气相色谱法
标准名称及标准号 SN/T 1988-2007:出口食品中异氯磷残留量测定方法 气相色谱法
适用范围 适用于出口蔬菜、水果中异氯磷残留量的测定。
核心检测方法 样品经丙酮-石油醚混合溶剂提取,弗罗里硅土柱净化,气相色谱仪(带火焰光度检测器 FPD)检测。
检出限与定量限 方法检出限为 0.02 mg/kg,定量限为 0.05 mg/kg。
质控样品要求 每批次样品需进行平行双样测定,相对偏差 ≤15%;加标回收率应控制在 75%-105%。
关键实验步骤 1. 提取:样品与丙酮-石油醚(1:1)振荡提取 30 分钟;
2. 净化:提取液经无水硫酸钠脱水后过弗罗里硅土柱;
3. 仪器条件:HP-5 毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm),检测器温度 250℃,进样口温度 220℃。
特别说明 本方法不适用于含硫量高的样品(如葱、蒜等),需采用质谱法确认。

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