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标准物质/盐酸土霉素_2058-46-0
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标准物质/盐酸土霉素

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国家标准解读:动物性食品中土霉素残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法()
标准名称及标准号 GB 31656.13-2021 动物性食品中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法
适用范围 适用于猪、牛、羊、鸡等动物肌肉、肝脏、肾脏及牛奶中盐酸土霉素(CAS:2058-46-0)等四环素类药物的残留量检测。
核心检测方法 采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),样品经EDTA-Mcllvaine缓冲液提取后,通过固相萃取柱净化,C18色谱柱分离,外标法定量。
检出限与定量限 盐酸土霉素的检出限为5.0 μg/kg,定量限为10.0 μg/kg,满足欧盟EU 37/2010等国际限量要求。
质控样品要求 1. 空白样品加标回收率需控制在70%-120%;
2. 每批次检测需包含阴性对照和添加浓度接近定量限的质控样;
3. 质控样相对标准偏差(RSD)应≤15%。
关键实验步骤 1. 样品均质后采用EDTA-Mcllvaine缓冲液振荡提取;
2. 经HLB固相萃取柱净化,甲醇-水溶液洗脱;
3. 流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,质谱采用多反应监测(MRM)模式。
特别说明 1. 四环素类药物易与金属离子络合,实验全程需使用塑料器皿;
2. 标准溶液需现用现配,避光保存;
3. 基质效应显著,需采用基质匹配标准曲线校正。

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