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标准物质/盐酸万古霉素

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国家标准GB 31658.15-2022 食品安全国家标准 动物性食品中万古霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围 适用于猪、牛、羊、鸡等动物肌肉、肝脏、肾脏及牛奶中万古霉素残留量的检测,定量限为5.0 μg/kg,检出限为2.0 μg/kg。
核心检测方法 采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),试样经乙腈提取后,通过固相萃取柱净化,C18色谱柱分离,多反应监测模式(MRM)进行定性与定量分析。
检出限与定量限 检出限为2.0 μg/kg,定量限为5.0 μg/kg,方法线性范围为5.0-200 μg/kg,相关系数≥0.995。
质控样品要求 空白样品加标回收率需控制在70%-120%,平行样品间相对标准偏差(RSD)≤15%,每批次样品需包含空白对照、加标质控样和实际样品。
关键实验步骤 1. 样品均质后加入同位素内标提取
2. 高速离心后取上清液过HLB固相萃取柱
3. 氮吹复溶后经0.22 μm滤膜过滤上机
4. 流动相为0.1%甲酸水和甲醇梯度洗脱
特别说明 需注意固相萃取柱活化过程需保持湿润状态,质谱分析前需进行系统适应性测试,确保万古霉素特征离子对(725.3>144.1/100.1)的信噪比≥10:1。

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