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标准物质/阿苯哒唑砜_75184-71-3
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标准物质/阿苯哒唑砜

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标准名称及标准号
GB 31658.5-2021 食品安全国家标准 动物性食品中阿苯哒唑及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围
适用于猪、牛、羊等动物肌肉、肝脏、肾脏及脂肪组织中阿苯哒唑砜(CAS:75184-71-3)及其代谢物的残留检测,覆盖定量限至10 μg/kg的浓度范围。
核心检测方法
样品经乙腈提取,固相萃取柱净化后,采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测,外标法定量。色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱。
检出限与定量限
阿苯哒唑砜的检出限(LOD)为3 μg/kg,定量限(LOQ)为10 μg/kg。其他代谢物的LOQ需根据标准曲线和基质干扰情况单独验证。
质控样品要求
每批次检测需包含空白样品、加标回收样品(低、中、高浓度)及平行样。加标回收率应控制在70%-120%,相对标准偏差(RSD)≤15%。
关键实验步骤
1. 样品均质后称取5.0 g,加入乙腈振荡提取;
2. 离心后取上清液经HLB固相萃取柱净化;
3. 洗脱液氮吹浓缩至干,流动相复溶;
4. LC-MS/MS检测,监测离子对为301.1→159.1(定量离子)和301.1→224.1(定性离子)。
特别说明
1. 实验需在避光条件下操作,防止光解;
2. 不同动物基质需验证基质效应,必要时采用基质匹配标准曲线;
3. 标准物质纯度应≥98%,且需定期验证稳定性。

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