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标准物质/甲醇中伐地那非哌嗪酮

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国家标准解读:《动物性食品中伐地那非残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
标准名称及标准号 GB 31660.5-2019《动物性食品中伐地那非残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于动物性食品(如肌肉、肝脏、肾脏等)中伐地那非及其代谢物哌嗪酮的残留量检测。甲醇中伐地那非哌嗪酮作为标准物质用于实验的校准与定量。
核心检测方法 采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。样品经乙腈提取后,通过固相萃取柱净化,C18色谱柱分离,质谱多反应监测模式(MRM)定量。
检出限与定量限 伐地那非的检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg;哌嗪酮代谢物的LOD为0.3 μg/kg,LOQ为0.5 μg/kg。
质控样品要求 实验需包含空白样品、加标回收样品(低、中、高浓度),回收率应控制在70%-120%,相对标准偏差(RSD)≤15%。标准物质需使用有证参考物质(CRM),并定期验证稳定性。
关键实验步骤 1. 样品前处理:均质后加入乙腈振荡提取,离心后取上清液;
2. 净化:过HLB固相萃取柱,淋洗后洗脱;
3. 仪器分析:LC-MS/MS检测,MRM模式下采集数据;
4. 定量计算:内标法或外标法校准曲线定量。
特别说明 实验过程中需注意标准物质避光保存,避免降解;质谱参数需根据仪器型号优化;方法适用于监管检测,检测结果需符合国家残留限量标准。

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