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标准物质/二甲基西地那非

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国家标准《保健食品中西地那非和他达拉非的测定》
标准名称及标准号 GB/T 22944-2008《保健食品中西地那非和他达拉非的测定》
适用范围 适用于保健食品、中药制剂及食品中西地那非及其类似物(包括二甲基西地那非)的定性定量检测,明确非法添加物的筛查要求。
核心检测方法 高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),采用C18色谱柱分离,多反应监测模式(MRM)进行定性定量分析。
检出限与定量限 检出限(LOD)为0.5 mg/kg,定量限(LOQ)为1.0 mg/kg,需通过空白基质加标验证。
质控样品要求 每批次样品需包含空白对照、加标回收样和平行样,加标回收率应为80%-120%,RSD≤10%。
关键实验步骤 1. 样品经甲醇-磷酸盐缓冲液提取;
2. 固相萃取柱净化;
3. 氮吹浓缩后复溶;
4. 色谱分离(流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液);
5. 质谱分析(离子源为ESI+)。
特别说明 二甲基西地那非需与西地那非进行质谱特征离子对比,避免同分异构体干扰。标准物质纯度要求≥98%,需核查CAS号及结构式。
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