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标准物质/2,6-二乙基吡嗪_13067-27-1
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标准物质/2,6-二乙基吡嗪

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标准名称及标准号
GB 5009.266-2016 食品安全国家标准 食品中挥发性化合物的测定 气相色谱-质谱法
适用范围
本标准适用于食品中2,6-二乙基吡嗪等挥发性化合物的定性及定量分析,包括液态、固态食品基质。检测对象涵盖加工食品、原料及添加剂中痕量挥发性成分。
核心检测方法
采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS),通过顶空进样或固相微萃取(SPME)富集目标物,以选择离子扫描(SIM)模式进行定量,内标法定量以校正基质效应。
检出限与定量限
2,6-二乙基吡嗪的仪器检出限(LOD)为0.005 mg/kg,定量限(LOQ)为0.015 mg/kg。实际样品需根据基质干扰情况验证方法性能。
质控样品要求
每批次样品需包含空白对照、加标回收样品及平行样。加标浓度应为LOQ的1-10倍,回收率须控制在80%-120%,相对标准偏差(RSD)≤15%。
关键实验步骤
1. 样品前处理:均质后称取5.0 g样品,加入10 mL饱和氯化钠溶液,60℃水浴平衡30 min;
2. 顶空进样:采用自动顶空进样器,加热温度80℃,传输线温度120℃;
3. GC-MS条件:DB-WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),程序升温从40℃(保持2 min)至240℃(5℃/min);
4. 数据分析:匹配NIST库及标准品保留时间定性,内标法定量。
特别说明
1. 2,6-二乙基吡嗪易受光热分解,样品需避光保存并尽快检测;
2. 高脂基质需增加冷冻离心步骤以去除脂类干扰;
3. 方法验证时需考察同类吡嗪衍生物的分离度,避免共流出。
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