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内标/美洛昔康-D3

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国家标准解读
标准名称及标准号 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(GB 31658.17-2021
适用范围 适用于猪、牛、羊肌肉及内脏等动物源性食品中四环素类药物的定量检测,涵盖美洛昔康-D3作为内标的痕量残留分析。
核心检测方法 基于液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS),通过内标法校准目标物响应值,优化色谱分离条件(C18柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液),质谱采用多反应监测模式(MRM)。
检出限与定量限 四环素类药物的定量限为0.5 μg/kg,美洛昔康-D3作为内标时需确保其在样品中的响应值偏差≤15%,最低定量限对应基质干扰抑制率≤20%。
质控样品要求 每批次检测需包含空白样品、加标回收样品(低、中、高浓度)、平行样及内标稳定性测试,内标添加浓度应与目标物线性范围匹配,回收率需在80%-120%之间。
关键实验步骤 1. 样品前处理:组织匀浆后经乙腈提取,离心后取上清液经C18固相萃取柱净化;
2. 内标添加:美洛昔康-D3需在样品提取前加入以校正回收率;
3. 仪器分析:LC-MS/MS参数需定期校准,确保离子对丰度比符合标准要求。
特别说明 美洛昔康-D3需避光储存于-20℃环境中,使用时需验证其纯度(≥98%)及同位素丰度(D3标记同位素≥99%),基质效应评估需通过空白样品加标实验完成。

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