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内标/萘啶酸-D5

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国家标准解读
标准名称及标准号 GB 31658.17-2021 《动物性食品中奎诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于动物肌肉、内脏、水产品等中萘啶酸等奎诺酮类药物的残留量检测,需使用同位素内标(如萘啶酸-D5)进行定量校准。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),采用同位素内标法,通过质谱多反应监测模式(MRM)提高检测特异性。
检出限与定量限 检出限(LOD)为0.3 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg;需通过空白基质加标实验验证。
质控样品要求 每批次样品需包含空白对照、加标回收样品(低、中、高浓度),回收率范围70%-120%,RSD≤15%。
关键实验步骤 1. 样品前处理:乙腈提取,盐析分层后取上清液;
2. 净化:C18固相萃取柱净化;
3. 内标添加:样品提取前加入萘啶酸-D5;
4. 仪器条件:流动相为0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱。
特别说明 1. 内标需与目标物同步提取,避免基质效应;
2. 不同仪器需重新优化质谱参数;
3. 实验全程需避光操作。

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