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内标/伐他考昔-D3

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国家标准 动物性食品中伐他考昔残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB 31658.17-2021 动物性食品中伐他考昔残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围 适用于猪、牛、羊等动物肌肉、肝脏及牛奶中伐他考昔及其代谢物残留量的定性及定量检测,内标法为定量依据。
核心检测方法 样品经酶解、提取净化后,采用LC-MS/MS分析,内标伐他考昔-D3用于校正基质效应与回收率偏差。
检出限与定量限 检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg,需通过空白基质加标验证。
质控样品要求 每批次需包含空白样品、加标回收样品(LOQ、2×LOQ、10×LOQ三个浓度),回收率范围应为70%-120%,RSD≤15%。
关键实验步骤 1. 样品均质后用β-葡萄糖醛酸酶水解;2. 乙腈提取后经HLB柱净化;3. 氮吹复溶后进样,梯度洗脱分离;4. 质谱采用多反应监测(MRM)模式。
特别说明 内标需在样品预处理前加入以校正全过程损失;若样品中伐他考昔-D3响应值异常,需排查同位素干扰或降解可能。
行业标准SN/T 5354-2021 出口动物源食品中非甾体抗炎药残留量的测定
标准名称及标准号 SN/T 5354-2021 出口动物源食品中非甾体抗炎药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围 覆盖猪、禽、水产等动物源性食品中伐他考昔等12种非甾体抗炎药残留检测,包含内标法定量流程。
核心检测方法 酸化乙腈提取结合Captiva EMR-Lipid柱净化,同位素内标伐他考昔-D3用于补偿前处理与离子化效率差异。
检出限与定量限 伐他考昔LOQ为2.0 μg/kg(肌肉)和5.0 μg/kg(肝脏),LOD为LOQ的1/3。
质控样品要求 每批样品需设置6个质控点(包括空白、阴性、加标样品),连续检测中每20个样品插入1个质控样。
关键实验步骤 1. 加入内标后振荡提取;2. 低温离心去除脂肪;3. 净化柱去除磷脂;4. 质谱采集需优化碰撞能量与驻留时间。
特别说明 水产样品需额外考察盐分干扰,建议用0.1%甲酸水-乙腈体系复溶以减少基质效应。
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