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内标/丙环唑同位素-D3

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标准名称及标准号
GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》
适用范围
适用于植物源性食品(如蔬菜、水果、谷物等)中丙环唑及其代谢物残留量的检测,采用同位素内标法(如丙环唑-D3)进行定量分析。
核心检测方法
气相色谱-质谱联用法(GC-MS/MS),通过内标法定量。样品经乙腈提取、净化后,使用DB-5MS色谱柱分离,质谱多反应监测(MRM)模式进行检测。
检出限与定量限
丙环唑的检出限(LOD)为0.005 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。同位素内标法定量误差需控制在±20%以内。
质控样品要求
每批次检测需包含空白样品、加标回收样品(低、中、高浓度),回收率应在70%-120%之间。同位素内标需在样品前处理前加入,监控提取效率。
关键实验步骤
1. 样品均质后用乙腈提取;
2. 加入丙环唑-D3同位素内标溶液;
3. 经PSA或C18吸附剂净化;
4. 氮吹浓缩后复溶;
5. GC-MS/MS分析,内标法计算残留量。
特别说明
丙环唑-D3作为内标需与目标物保留时间一致且无干扰。质谱参数优化时需确保特征离子对(如m/z 180→125)的响应稳定。实验过程需符合GB 27404-2008《实验室质量控制规范》要求。

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