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内标/马来酸噻吗洛尔-D9

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国家标准:动物性食品中β-受体阻滞剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法()
标准名称及标准号 GB 31658.17-2021
适用范围 适用于猪、牛、羊肌肉和肝脏等动物源性食品中马来酸噻吗洛尔等β-受体阻滞剂类药物残留的定性及定量检测。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),采用同位素内标法(如马来酸噻吗洛尔-D9)进行定量,目标物经酶解提取后通过固相萃取净化,经C18色谱柱分离后进行质谱分析。
检出限与定量限 检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg。
质控样品要求 每批次检测需包含空白样品、空白加标样品(添加浓度接近LOQ)和实际样品加标平行样,加标回收率应控制在70%-120%,RSD≤15%。
关键实验步骤 1. 样品前处理:均质后加入内标溶液,β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶水解;
2. 提取与净化:乙腈提取后经MCX固相萃取柱净化;
3. 仪器分析:LC-MS/MS检测,多反应监测模式(MRM)采集数据。
特别说明 内标物(如马来酸噻吗洛尔-D9)需在样品处理初始阶段加入以校正基质效应和回收率偏差;标准品工作溶液需现用现配,避免降解。

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