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5α-雄烯酮

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5α-雄烯酮介绍:


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5α-雄烯酮

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国家标准解读: 动物性食品中5α-雄烯酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB 31658.5-2021 《动物性食品中5α-雄烯酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于动物肌肉、内脏、蛋、奶等样品中5α-雄烯酮残留量的测定,检测目标为β-受体激动剂类违禁药物代谢物。
核心检测方法 采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法,通过酶解、固相萃取(SPE)前处理,C18色谱柱分离,多反应监测(MRM)模式定量。
检出限与定量限 检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg,满足国际食品法典委员会(CAC)对激素类物质的限量要求。
质控样品要求 每批次需包含空白样品、添加标准品的阴性基质对照及平行样,加标回收率需控制在70%-120%,相对标准偏差(RSD)≤15%。
关键实验步骤 1. 样品酶解:使用β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶水解结合态代谢物;
2. SPE净化:采用混合型阳离子交换柱去除干扰物;
3. 色谱条件:流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;
4. 质谱参数:电喷雾正离子模式(ESI+),母离子m/z 305.2,子离子m/z 269.1/213.1。
特别说明 1. 需使用同位素内标(如5α-雄烯酮-D3)校正基质效应;
2. 标准品纯度需≥98%,开封后需进行稳定性验证;
3. 实验室温度需控制在20±2℃,避免酶解效率波动。

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