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食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法
适用于蔬菜、水果、谷物等植物源性食品中丁虫腈的残留量检测，覆盖基质包括叶菜类、根茎类、果实类农产品。
采用乙腈振荡提取结合固相萃取净化，检测器使用三重四极杆质谱仪，多反应监测（MRM）模式下进行定量分析。
方法检出限（LOD）为0.003 mg/kg，定量限（LOQ）为0.01 mg/kg，满足欧盟EC 396/2005法规要求。
每批次检测需包含空白对照、基质加标样品（加标浓度0.01-0.1 mg/kg范围）和实验室质控样，加标回收率应控制在70-120%，RSD≤20%。
1. 样品粉碎后加入乙腈振荡提取30分钟
2. 提取液经PSA/C18复合固相柱净化
3. 氮吹浓缩后复溶，LC-MS/MS检测
4. 采用基质匹配标准曲线进行定量计算
需注意丁虫腈的代谢物检测要求，实验过程应避光操作，质谱参数优化时需监测特征离子对m/z 381.0→228.0（定量离子）和381.0→128.0（定性离子）。
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