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磺胺-5-甲氧嘧啶_651-06-9
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磺胺-5-甲氧嘧啶

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磺胺-5-甲氧嘧啶介绍:


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磺胺-5-甲氧嘧啶

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动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定
标准名称及标准号 GB/T 21316-2007 《动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定》
适用范围 适用于动物源性食品(肌肉、肝脏、肾脏等)中磺胺-5-甲氧嘧啶等20种磺胺类药物残留量的定量检测。
核心检测方法 高效液相色谱法(HPLC),采用紫外检测器(UV)或荧光检测器(FLD),色谱柱为C18反相色谱柱。
检出限与定量限 检出限为5 μg/kg,定量限为10 μg/kg。
质控样品要求 每批次检测需包含空白样品、加标回收样品(添加浓度10-100 μg/kg),回收率需在70%-120%范围内。
关键实验步骤 1. 样品均质后用乙腈提取;
2. 提取液经正己烷脱脂;
3. 氮吹浓缩后复溶于流动相;
4. HPLC分析,外标法定量。
特别说明 需注意磺胺类药物易受光解影响,样品处理过程需避光操作;流动相pH值需控制在2.5-3.0以保证分离效果。
食品安全国家标准 动物性食品中磺胺类药物残留量的测定
标准名称及标准号 GB 31658.5-2021 《动物性食品中磺胺类药物残留量的测定》
适用范围 适用于畜禽肉、水产品及乳制品中磺胺-5-甲氧嘧啶等16种磺胺类药物残留的检测。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),采用多反应监测模式(MRM),色谱柱为BEH C18柱(2.1×100 mm,1.7 μm)。
检出限与定量限 检出限为0.5 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg。
质控样品要求 每20个样品需插入1个空白加标质控样,添加浓度应覆盖定量限至最大残留限量(MRL)水平。
关键实验步骤 1. 乙腈-乙酸乙酯混合提取;
2. 冷冻离心除脂;
3. 固相萃取净化(HLB柱);
4. 质谱参数优化及基质匹配校准。
特别说明 需使用同位素内标(如磺胺-5-甲氧嘧啶-D4)进行校正;需验证基质效应对定量结果的影响。
生活饮用水标准检验方法 有机物指标(磺胺类)
标准名称及标准号 GB/T 5750.8-2023 《生活饮用水标准检验方法 有机物指标》
适用范围 适用于生活饮用水及其水源中磺胺-5-甲氧嘧啶等12种磺胺类抗生素的检测。
核心检测方法 固相萃取-超高效液相色谱法(SPE-UPLC),配备二极管阵列检测器(DAD)。
检出限与定量限 方法检出限为10 ng/L,定量限为30 ng/L。
质控样品要求 每批样品需同步进行现场空白、运输空白及实验室空白测试,相对标准偏差(RSD)应≤15%。
关键实验步骤 1. 水样经玻璃纤维膜过滤;
2. Oasis HLB柱富集净化;
3. 甲醇洗脱后氮吹浓缩;
4. UPLC分离,保留时间定性。
特别说明 水样需在4℃冷藏保存且48小时内完成前处理;需注意色谱柱温度控制在30±1℃以提高分离度。

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