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大黄素甲醚_521-61-9
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大黄素甲醚

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大黄素甲醚介绍:


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大黄素甲醚

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国家标准解读
标准名称及标准号食品安全国家标准 植物源性食品中大黄素甲醚残留量的测定 液相色谱-质谱法(GB 23200.121-2021
适用范围适用于蔬菜、水果、谷物等植物源性食品中大黄素甲醚残留量的定量检测,覆盖浓度范围0.01-1.0 mg/kg
核心检测方法样品经乙腈提取,QuEChERS净化后,采用液相色谱-三重四极杆质谱联用仪(LC-MS/MS)进行检测
检出限与定量限方法检出限(LOD)为0.003 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg
质控样品要求每批次检测需包含空白样品、添加标准品(0.01、0.1、0.5 mg/kg)的质控样,回收率需控制在80-120%
关键实验步骤1. 样品均质后称取10.0 g;2. 乙腈振荡提取15 min;3. 离心后取上清液经PSA/C18混合吸附剂净化;4. 氮吹复溶后进样分析
特别说明需注意基质效应的影响,建议采用同位素内标法校正,色谱柱应选用C18柱(2.1×100 mm,1.7 μm)
行业标准解读
标准名称及标准号出口中药材中大黄素甲醚残留检测方法(SN/T 5511-2023
适用范围适用于甘草、大黄等中药材及其提取物中大黄素甲醚的残留检测,定量范围0.05-5.0 mg/kg
核心检测方法超声辅助甲醇提取,固相萃取柱(HLB)净化,采用超高效液相色谱(UPLC)进行检测
检出限与定量限方法检出限0.015 mg/kg,定量限0.05 mg/kg
质控样品要求每20个样品需插入1个平行样和1个加标样(0.1 mg/kg),RSD应≤15%
关键实验步骤1. 药材粉碎过40目筛;2. 甲醇超声提取3次(每次20 min);3. 萃取液经0.22 μm滤膜过滤;4. 梯度洗脱程序分离
特别说明需注意药材基质复杂可能导致的色谱峰干扰,建议采用二极管阵列检测器(DAD)进行峰纯度分析
国家标准GB/T 31746-2015解读
标准名称及标准号植物提取物中大黄素甲醚的测定(GB/T 31746-2015)
适用范围适用于含大黄素甲醚的植物提取物(如芦荟、决明子提取物)的含量测定,检测范围0.1%-10%
核心检测方法甲醇溶解后超声提取,高效液相色谱(HPLC)法测定,紫外检测器波长设定为254 nm
检出限与定量限最低定量浓度为0.05%(w/w),相对标准偏差应≤2.0%
质控样品要求需进行系统适用性测试,理论塔板数应≥5000,分离度>1.5
关键实验步骤1. 精确称取0.1 g样品;2. 50%甲醇定容至25 mL;3. 0.45 μm滤膜过滤;4. 进样量10 μL
特别说明需注意提取物中其他蒽醌类物质的干扰,色谱柱建议使用Zorbax SB-C18(4.6×250 mm,5 μm)

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