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乌头碱

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乌头碱介绍：

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乌头碱

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食品安全国家标准植物源性食品中乌头碱的测定液相色谱-质谱联用法

适用范围	适用于植物源性食品（包括中药材、保健食品原料）中乌头碱的定性与定量检测，适用于市场监管、进出口检验及食品安全风险评估。
核心检测方法	采用液相色谱-三重四极杆质谱联用技术（LC-MS/MS），通过正离子模式下的多反应监测（MRM）进行定性定量分析。
检出限与定量限	方法检出限（LOD）为0.01 mg/kg，定量限（LOQ）为0.03 mg/kg，适用于痕量检测需求。
质控样品要求	每批次样品需添加空白加标（加标量为LOQ水平）和基质加标（加标量为定量限的2-5倍），加标回收率需控制在70%-120%。
关键实验步骤	1. 样品经乙腈-水溶液提取；2. 通过C18固相萃取柱净化；3. 色谱柱选择反相C18柱（2.1×100 mm, 1.8 μm）；4. 流动相为0.1%甲酸水溶液和乙腈梯度洗脱。
特别说明	需注意乌头碱的同分异构体干扰，建议通过保留时间和特征离子对比例进行确证；实验人员需佩戴防护装备避免接触毒性物质。

GA/T 2033-2023 法庭科学生物检材中乌头碱检测液相色谱-高分辨质谱法

适用范围	适用于法医毒物分析中血液、尿液等生物检材的乌头碱检测，满足司法鉴定与刑事技术领域需求。
核心检测方法	采用液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱（LC-Orbitrap HRMS），通过精确质量数（m/z 646.2892±5 ppm）和二级碎片离子进行双重确认。
检出限与定量限	血液中LOD为0.005 μg/mL，LOQ为0.015 μg/mL；尿液中LOD为0.002 μg/mL，LOQ为0.006 μg/mL。
质控样品要求	需同时检测空白基质、阴性对照及阳性对照样品，质控样品相对标准偏差（RSD）应≤15%。
关键实验步骤	1. 生物检材经甲醇沉淀蛋白后离心；2. 使用HLB固相萃取柱富集目标物；3. 色谱柱选用HSS T3柱（2.1×150 mm, 1.8 μm）；4. 质谱采集模式为Full MS/dd-MS²。
特别说明	需验证基质效应对检测结果的影响，建议采用同位素内标（如乌头碱-D3）进行校正；检测结果需符合司法证据链要求。

GB/T 37272-2018 中药材中乌头类生物碱的测定

适用范围	针对川乌、附子等中药材及其饮片中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的含量测定，适用于药品生产质量控制。
核心检测方法	采用高效液相色谱法（HPLC）搭配紫外检测器，色谱条件为乙腈-四氢呋喃（25:75）为流动相，检测波长235 nm。
检出限与定量限	乌头碱的LOD为0.1 μg/mL，LOQ为0.3 μg/mL，线性范围0.3-50 μg/mL。
质控样品要求	需使用经认证的中药材标准物质进行方法验证，重复性实验RSD应≤3.0%。
关键实验步骤	1. 样品经氨试液浸润后超声提取；2. 采用硅胶柱层析净化；3. 色谱柱为氨基键合硅胶柱（4.6×250 mm, 5 μm）。
特别说明	需严格控制提取时间（≤30分钟）避免生物碱降解；检测结果需符合《中国药典》对乌头类药材的限量规定（总生物碱≤0.15%）。

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