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GB 31658.17-2021 食品安全国家标准 动物性食品中喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用于猪、牛、羊肌肉、肝脏、肾脏及水产品中环丙沙星等喹诺酮类药物残留的定量检测，氘代环丙沙星-D8作为同位素内标用于校正前处理损失和基质效应。
液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）：采用C18色谱柱分离，正离子模式电离，多反应监测（MRM）模式采集数据，通过内标法定量。
环丙沙星检出限（LOD）为0.3 μg/kg，定量限（LOQ）为1.0 μg/kg，氘代内标回收率需控制在85%-115%范围内。
每批次检测需包含空白样品、空白加标样品（加标浓度为LOQ和2×LOQ）及实际样品平行样，氘代内标应在样品前处理前添加。
1. 样品经乙腈-0.1 mol/L EDTA二钠溶液提取
2. 采用HLB固相萃取柱净化
3. 氮吹浓缩复溶后进样分析
4. 内标法定量时需确保氘代环丙沙星-D8与目标物保留时间一致
氘代内标需在样品处理初始阶段加入以校正全过程损失，当样品基质干扰严重时，应优化色谱分离条件或采用基质匹配标准曲线。
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！