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泼尼松_53-03-2
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泼尼松

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泼尼松介绍:


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泼尼松

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国家标准GB/T 21981-2023《动物源性食品中激素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
标准名称及标准号 GB/T 21981-2023《动物源性食品中激素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于动物源性食品(如肌肉、肝脏、牛奶)中泼尼松等糖皮质激素类药物的残留检测。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),通过同位素内标法定量,确保检测准确性。
检出限与定量限 泼尼松检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.5 μg/kg。
质控样品要求 需使用空白基质加标样品作为质控,加标浓度为LOQ、2×LOQ和10×LOQ,回收率应在70%-120%,RSD≤15%。
关键实验步骤 1. 样品经乙腈提取后离心;
2. 提取液经C18固相萃取柱净化;
3. LC-MS/MS分析,流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液。
特别说明 需注意基质效应对定量结果的影响,建议使用同位素内标校正;色谱柱温度应控制在30℃±1℃。
中国药典2020年版二部 泼尼松质量标准
标准名称及标准号 《中华人民共和国药典》2020年版二部 泼尼松项下标准
适用范围 用于泼尼松原料药及其制剂的性状、鉴别、纯度检查和含量测定。
核心检测方法 高效液相色谱法(HPLC),色谱条件:C18色谱柱,检测波长240 nm。
质控样品要求 系统适用性溶液需满足理论板数≥2000,拖尾因子≤1.5,RSD≤2.0%。
关键实验步骤 1. 对照品溶液与供试品溶液等体积进样;
2. 按外标法以峰面积计算含量;
3 有关物质检查采用自身对照法。
特别说明 泼尼松对光敏感,实验需避光操作;流动相需现配现用,避免析出沉淀。
《生活饮用水标准检验方法 有机物指标》
标准名称及标准号 GB/T 5750.8-2023《生活饮用水标准检验方法 有机物指标》
适用范围 适用于水中痕量泼尼松的检测(需验证),重点针对环境水样中激素类物质污染监测。
核心检测方法 固相萃取-超高效液相色谱/质谱法(SPE-UPLC-MS/MS),富集倍数为1000倍。
检出限与定量限 方法检出限为0.01 μg/L,定量限为0.03 μg/L。
质控要求 每批样品需做平行样和加标回收实验,回收率应≥60%,RSD≤20%。
关键实验步骤 1. HLB固相萃取柱活化;
2. 水样pH调节至3.0后过柱;
3. 氮吹浓缩后用乙腈复溶。
特别说明 需注意采样容器的清洁度,避免塑料器皿中邻苯二甲酸酯类干扰;质谱扫描模式为MRM。
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