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赭曲霉素A
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2. HPLC法:采用荧光检测器(激发波长333 nm,发射波长477 nm)。
3. LC-MS/MS法:多反应监测模式(MRM),定量离子对为404.2→358.1和404.2→239.1。
LC-MS/MS法:检出限为0.02 μg/kg,定量限为0.06 μg/kg。
2. 回收率范围:HPLC法70%-120%,LC-MS/MS法80%-110%。
3. 质控样需与待测样品同步处理和分析。
2. 净化:免疫亲和柱以3 mL/min流速过柱,水洗后甲醇洗脱。
3. 浓缩:氮吹至近干,流动相复溶。
4. 仪器分析:HPLC梯度洗脱(乙腈-0.1%甲酸水溶液),LC-MS/MS需优化离子源参数。
2. 免疫亲和柱需验证批次一致性,避免交叉污染。
3. 复杂基质(如葡萄酒)建议增加净化步骤或采用LC-MS/MS法降低干扰。
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