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克霉唑

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克霉唑介绍：

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克霉唑

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国家标准：《蜂王浆中克霉唑残留量的测定液相色谱-串联质谱法》

标准名称及标准号	GB/T 22947-2008
适用范围	适用于蜂王浆中克霉唑残留量的定性及定量检测，检测基质包括鲜蜂王浆及冻干粉。
核心检测方法	液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS），采用内标法定量，以氘代克霉唑为内标物。
检出限与定量限	方法检出限（LOD）为0.5 μg/kg，定量限（LOQ）为1.0 μg/kg。
质控样品要求	需添加空白基质加标样品，加标浓度为LOQ、2×LOQ、10×LOQ三个水平，回收率范围要求70%-120%。
关键实验步骤	1. 样品经乙腈提取后，用C18固相萃取柱净化； 2. 色谱柱为C18（2.1×100 mm, 1.7 μm），流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液； 3. 质谱采用多反应监测（MRM）模式，定量离子对为343.1→165.1。
特别说明	样品需避光保存，前处理过程需在4小时内完成，避免光解及基质效应干扰。

行业标准：《出口食品中克霉唑残留量的测定》

标准名称及标准号	SN/T 5480-2022
适用范围	适用于乳制品、肉类及水产品中克霉唑残留的检测，涵盖多种复杂食品基质。
核心检测方法	超高效液相色谱法（UPLC），外标法定量，结合QuEChERS前处理方法。
检出限与定量限	LOD为0.3 μg/kg，LOQ为1.0 μg/kg。
质控样品要求	每批次样品需包含空白对照、加标样品和平行样，加标浓度为LOQ和10×LOQ，RSD≤15%。
关键实验步骤	1. 样品经乙腈-乙酸乙酯混合溶剂提取，PSA吸附剂净化； 2. 色谱柱为HSS T3（2.1×100 mm, 1.8 μm），柱温35℃； 3. 紫外检测波长为260 nm。
特别说明	高脂肪样品需增加冷冻离心步骤以去除脂类干扰，流动相需现配现用。

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