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α-玉米赤霉醇
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2. 通过固相萃取柱(C18或等效)净化;
3. 氮吹浓缩复溶后采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测,电喷雾电离(ESI-)模式,多反应监测(MRM)定量。
肝脏/肾脏:检出限0.5 μg/kg,定量限1.0 μg/kg;
液态奶:检出限0.1 μg/kg,定量限0.3 μg/kg。
2. 加标回收率需满足70%-120%;
3. 质控样相对标准偏差(RSD)≤15%;
4. 每20个样品插入1个质控样。
2. 酶解条件:37℃水浴振荡16小时;
3. 提取溶剂为乙腈-乙酸铵缓冲液(84:16,v/v);
4. 净化柱活化:3 mL甲醇、3 mL水;
5. 质谱参数:毛细管电压3.0 kV,脱溶剂气温度500℃。
2. 标准品纯度需≥98%;
3. 注意α-玉米赤霉醇与β-玉米赤霉醇的色谱分离(保留时间差≥0.3分钟);
4. 基质效应需通过内标法校正;
5. 实验废弃物按危险化学品规范处置。
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