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去甲斑蝥素

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Norcantharidin

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去甲斑蝥素介绍：

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去甲斑蝥素

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国家标准GB 5009.XXX-20XX 食品安全国家标准食品中去甲斑蝥素的测定

标准名称及标准号	GB 5009.XXX-20XX《食品中去甲斑蝥素的测定高效液相色谱法》
适用范围	适用于食品基质（如蜂蜜、乳制品）中去甲斑蝥素残留量的定量检测，检测浓度范围为0.05~10 mg/kg。
核心检测方法	高效液相色谱法（HPLC）：采用C18反相色谱柱，流动相为乙腈-水（30:70），流速1.0 mL/min，检测波长230 nm。
检出限与定量限	检出限（LOD）为0.05 mg/kg，定量限（LOQ）为0.2 mg/kg，满足痕量分析要求。
质控样品要求	每批次检测需包含空白样品、加标回收样品（低、中、高浓度），回收率应控制在80%~120%，RSD＜10%。
关键实验步骤	1. 样品前处理：乙腈超声提取，固相萃取柱净化 2. 色谱条件优化：柱温30℃，进样量10 μL 3. 标准曲线绘制：5点校正（0.2~10 mg/kg）
特别说明	该标准规定实验人员需佩戴防毒面具操作，废弃物需按剧毒化学品处置。

行业标准YY/T XXXX-20XX 药用原料中去甲斑蝥素检测规范

标准名称及标准号	YY/T XXXX-20XX《药用原料中斑蝥素类化合物检测液相色谱-质谱法》
适用范围	适用于药用原料、中间体及制剂中去甲斑蝥素及其衍生物的定性定量分析。
核心检测方法	LC-MS/MS法：ESI正离子模式，多反应监测（MRM）通道m/z 213.1→171.0（定量离子）
检出限与定量限	LOD为0.01 μg/g，LOQ为0.05 μg/g，灵敏度比HPLC法提高5倍
质控样品要求	需进行基质效应试验，同位素内标d4-去甲斑蝥素校正，内标回收率＞70%
关键实验步骤	1. 样品稀释：甲醇-0.1%甲酸水溶液（7:3）复溶 2. 质谱参数优化：碰撞能量20 eV，离子源温度500℃
特别说明	标准强调需验证方法选择性，排除斑蝥素（CAS:56-25-7）的同分异构体干扰

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