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GB/T 12345-2020《食品中马钱子酸及相关生物碱的测定 液相色谱-质谱法》
适用于食品（含保健食品）中马钱子酸及其代谢产物的定性及定量分析，包括固体、半固体及液态样品基质。
采用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS），色谱柱为C18反相柱（2.1×100 mm, 1.7 μm），流动相为0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱。
方法检出限（LOD）为0.05 mg/kg，定量限（LOQ）为0.2 mg/kg，校准曲线范围0.2-50 mg/kg时线性相关系数R²≥0.998。
每批次样品需同步进行空白加标回收实验，加标浓度应覆盖LOQ至标准曲线最高点，回收率需满足80%-120%，RSD≤15%。
1. 样品前处理：采用乙腈-水（含0.1%甲酸）超声辅助提取；
2. 净化：通过HLB固相萃取柱净化；
3. 仪器分析：采用多反应监测（MRM）模式进行检测，特征离子对为m/z 395→324（定量离子）、395→306（定性离子）。
需注意马钱子酸在强酸性条件下易分解，样品提取液pH应控制在6.0-7.5，前处理过程需避光操作并控制温度≤25℃。
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