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三七皂苷Fa

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三七皂苷Fa介绍:


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有效期:大于1年
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三七皂苷Fa

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国家标准1:《中药中皂苷类成分的测定 液相色谱-质谱联用法》
适用范围 适用于中药材、中成药及天然产物中三七皂苷Fa等皂苷类成分的定性与定量分析,尤其适用于复杂基质中的痕量检测。
核心检测方法 采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS),以多反应监测(MRM)模式进行定量,结合保留时间与质谱碎片离子进行定性确认。
检出限与定量限 检出限(LOD)为0.05 μg/g,定量限(LOQ)为0.2 μg/g(以样品干重计)。
质控样品要求 需包含空白样品、加标样品及实际样品平行实验,加标回收率应控制在85%-115%,相对标准偏差(RSD)≤10%。
关键实验步骤 1. 样品经甲醇-水超声提取;2. 采用C18色谱柱分离,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液;3. 质谱离子源为电喷雾(ESI),负离子模式扫描。
特别说明 需注意基质效应对检测结果的影响,建议采用同位素内标法或基质匹配校准曲线进行校正。
行业标准2:YY/T 1670-2019《中药中皂苷成分的测定 高效液相色谱法》
适用范围 适用于中药材及饮片中三七皂苷Fa等皂苷类成分的常规含量测定,适用于高含量样品的快速检测。
核心检测方法 采用高效液相色谱(HPLC)搭配紫外检测器(检测波长203 nm),以外标法定量。
检出限与定量限 检出限(LOD)为0.5 μg/mL,定量限(LOQ)为2.0 μg/mL(进样量10 μL)。
质控样品要求 每批次需包含3个浓度水平的加标样品,重复进样次数≥3次,保留时间偏差≤±2%。
关键实验步骤 1. 样品经70%乙醇回流提取;2. 色谱柱为C18(4.6 mm×250 mm, 5 μm),柱温30℃;3. 流动相梯度洗脱(乙腈-水)。
特别说明 需定期验证色谱柱效(理论塔板数≥5000),避免皂苷类成分因色谱柱老化导致峰形拖尾。
《中国药典》2020年版 四部通则0512 高效液相色谱法
适用范围 作为基础方法指导文件,涵盖三七皂苷Fa等成分的色谱分析条件选择、系统适用性试验及方法学验证要求。
核心检测方法 规定HPLC方法开发需满足分离度≥1.5、拖尾因子0.95-1.05,并提供梯度洗脱与等度洗脱的适用场景。
质控样品要求 强调系统适应性测试需包含对照品溶液重复进样(RSD≤2.0%)和空白干扰试验。
特别说明 明确要求色谱峰纯度检查(DAD检测器三维谱图评估),避免共洗脱干扰对三七皂苷Fa定量的影响。

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