标准物质/甲苯中20种多溴联苯混标/HJ 1243-2022
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乙腈中灭多威/灭多威肟混标/HJ 851-2017
NCS1603458-100B | 100μg/mL
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正己烷中4种六六六和4种滴滴涕混标
NCS1603441-100E | 100μg/mL
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水中一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷
NCSZ1603691-1-C2 | 25ug/L(稀释100倍)
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甲醇中14种挥发性卤代烃标样(甲醇中14种卤代烃)不同浓度(HJ620-2011)
BW08265d | 质控(0.4-40)μg/mL
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甲醇中14种挥发性卤代烃标样(甲醇中14种卤代烃)不同浓度(HJ620-2011)
BW08266d | 质控1μg/mL



20种多溴联苯混标
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HJ 1243-2022 环境空气 多溴联苯的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法
适用于环境空气和固定污染源无组织排放监控点空气中20种多溴联苯(PBBs)的测定,包括一溴至十溴代联苯。采样体积为144m³时,方法检出限为0.02~0.05pg/m³。
高分辨气相色谱-高分辨质谱法(HRGC-HRMS):采用石英纤维滤膜和聚氨酯泡沫(PUF)串联采样,样品经索氏提取或加速溶剂萃取后,通过多层硅胶柱净化,采用同位素稀释法定量分析。
检出限(MDL):0.02~0.05pg/m³(采样体积144m³)
定量限(LOQ):0.08~0.20pg/m³(采样体积144m³)
具体数值因目标化合物溴代数量不同而异,高溴代化合物检出限相对较高。
1. 空白实验:每批样品需带1个全程空白,目标物浓度应低于方法检出限
2. 加标回收:每10个样品做1组基体加标,回收率需控制在60%~130%
3. 内标控制:\(^{13}\text{C}\)标记同位素内标回收率需在50%~130%
4. 连续校准:每24小时需进行校准曲线验证,相对响应因子偏差≤20%
采样:石英滤膜+PUF串联,流量100L/min,采样24小时
前处理:滤膜和PUF分别用正己烷-丙酮(1:1)索氏提取18小时
净化:多层硅胶柱(含水10%硅胶+44%硫酸硅胶+硅胶+氧化铝)净化
分析:DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),程序升温(80℃→325℃),分辨率≥10,000
1. 甲苯中20种多溴联苯混标需用正己烷逐级稀释,避免溶剂效应
2. 高溴代联苯(八溴以上)易在进样口降解,需定期维护进样口
3. 实验室环境需严格避免溴代阻燃剂污染,禁用含溴试剂清洁器皿
4. 质谱需监控\([\text{M}-2\text{Br}+\text{H}]^+\)特征离子对,排除假阳性
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