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菠菜粉中毒死蜱分析质控样品(阴性)

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菠菜粉中毒死蜱分析质控样品(阴性)介绍:

菠菜粉中毒死蜱分析质控样品(阴性)


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标准名称及标准号
GB 23200.116-2019
食品安全国家标准 植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱法
适用范围
本标准适用于菠菜粉等植物源性食品中毒死蜱等90种有机磷农药残留检测。涵盖蔬菜、水果、谷物等基质,明确包含干制蔬菜样品(如菠菜粉)的前处理方法。
核心检测方法
气相色谱法(GC-FPD/PFPD)
1. 提取:乙腈溶剂振荡提取
2. 净化:分散固相萃取(d-SPE)净化
3. 检测:气相色谱配火焰光度检测器(GC-FPD)或脉冲火焰光度检测器(GC-PFPD)
4. 定量:外标法定量,毒死蜱保留时间定性窗口±0.05min
检出限与定量限
毒死蜱参数:
• 检出限(LOD):0.01 mg/kg
• 定量限(LOQ):0.02 mg/kg
• 线性范围:0.02~0.5 mg/kg(菠菜粉基质)
质控样品要求
1. 阴性质控样:每批次检测须包含菠菜粉阴性样品
2. 加标回收:添加浓度0.05~0.2 mg/kg,回收率范围70%~120%
3. 平行样:不少于10%样品做双平行测定,RSD≤15%
4. 空白对照:全过程溶剂空白
关键实验步骤
菠菜粉前处理:
1. 称取2.0g样品+10mL水浸润15min
2. 加10mL乙腈振荡提取30min
3. 加净化剂(PSA 150mg + MgSO₄ 900mg)离心净化
4. 取上清液氮吹浓缩,丙酮定容至1mL

色谱条件:
• 色谱柱:DB-1701 (30m×0.25mm×0.25μm)
• 进样口:250℃(不分流模式)
• 程序升温:80℃(1min)→20℃/min→220℃(5min)
• 检测器:FPD磷通道(300℃)
特别说明
1. 菠菜粉需充分浸润避免假阴性
2. 基质效应评估要求:基质匹配标准曲线校正
3. 毒死蜱保留时间:8.9±0.2min(参考值)
4. 阴性样品验证:须满足无干扰峰(信噪比S/N<3)

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!