甲醇中磺胺嘧啶
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乙腈中三唑磷标准品
NCS1601335-100B2 | 100ug/mL
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水中2'-岩藻糖基乳糖(2'-FL)溶液
NCSG1603380-10000C | 10mg/mL
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水中乳糖-N-新四糖(LNnT)溶液
NCSG1603385-3000C | 3000μg/mL
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水中昆布三糖溶液
NCSG1603694-2000C | 2000ug/mL
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二氯甲烷甲醇中MK-9溶液
NCS1603698-500A | 0.5mg/mL



本标准物质主要用于测量仪器校准、分析方法评价和质量控制,以及食品、卫生、环境和农业等领域相应成分含量测定与残留检测,也可用于量值溯源或作为标准储备溶液,通过逐级稀释配制成各种工作用标准溶液等。
一、样品制备
本标准物质采用准确定值的磺胺嘧啶为原料,以色谱级甲醇为溶剂,采用重量法准确配制而成。磺胺嘧啶,英文名称:Sulfadiazine,CAS:68-35-9。
二、溯源性及定值方法
本标准物质以配制值作为标准值,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)进行量值比对。通过使用满足计量学特性要求的制备方法、测量方法和计量器具,保证标准物质的量值溯源性。
三、特性量值及不确定度
标准值的不确定度主要由定值、均匀性及稳定性不确定度分量合成。
四、均匀性检验及稳定性考察
依据JJF1343-2022《标准物质的定值及均匀性、稳定性评估》,对分装后的样品进行随机抽样,对浓度进行均匀性检验、稳定性考察。结果表明,本标准物质均匀性、稳定性良好。
本标准物质量值自定值日期起,有效期为24个月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、运输和贮存、使用及注意事项
1. 包装:本标准物质采用棕色玻璃安瓿瓶包装,包装规格1.2mL/支,移取或稀释时请以移液管量取为准。
2. 运输和贮存:常温运输,运输时应避免挤压、碰撞;冷藏(2~8℃)和避光条件下贮存。
3. 使用:启封前于室温(20±3℃)平衡,并充分摇匀。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准物质使用。
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食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物的测定 液相色谱-串联质谱法
适用于猪、牛、羊、鸡的肌肉、肝脏、肾脏等动物源性食品中磺胺嘧啶等21种磺胺类药物残留量的测定。检测基质包括肌肉组织(检出限1.0 μg/kg)、肝脏(检出限3.0 μg/kg)、肾脏(检出限5.0 μg/kg)。
1. 试样经乙腈-0.1 mol/L EDTA二钠溶液提取
2. 通过正己烷液液分配净化
3. 采用C18色谱柱(2.1×100 mm, 1.7 μm)分离
4. 以0.1%甲酸水和甲醇作为流动相梯度洗脱
5. 三重四极杆质谱检测,多反应监测模式(MRM)
磺胺嘧啶在不同基质中的要求:
• 肌肉组织:检出限(LOD) 1.0 μg/kg,定量限(LOQ) 2.0 μg/kg
• 肝脏组织:检出限(LOD) 3.0 μg/kg,定量限(LOQ) 6.0 μg/kg
• 肾脏组织:检出限(LOD) 5.0 μg/kg,定量限(LOQ) 10.0 μg/kg
1. 每批次检测需设置空白对照和加标质控样
2. 加标浓度应覆盖定量限至最高残留限量值
3. 质控样回收率范围:70%-120%
4. 每20个样品需插入1个质控样
5. 质控样需与实际样品同步处理
样品前处理:
1. 称取2.0 g均质试样,加入10 mL乙腈-EDTA混合液
2. 涡旋振荡5 min,8000 r/min离心5 min
3. 取上清液加入2 mL正己烷,涡旋混合后弃正己烷层
仪器分析:
1. 柱温:40℃;流速:0.3 mL/min
2. 进样量:5 μL
3. 离子源参数:电喷雾正离子模式(ESI+),毛细管电压3.5 kV
4. 磺胺嘧啶监测离子对:251→156(定量离子),251→108(定性离子)
1. 实验需在避光条件下操作,避免磺胺类物质光解
2. 使用甲醇中磺胺嘧啶标准溶液时需注意溶剂效应,建议用初始流动相稀释
3. 当检测结果接近限量值时,需用基质匹配标准曲线进行准确定量
4. 不同品牌色谱柱需重新优化洗脱梯度
5. 肝脏样品需增加净化步骤(如固相萃取)
以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!