甲醇中磺胺嘧啶
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乙腈中三唑磷标准品
NCS1601335-100B2 | 100ug/mL
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水中2'-岩藻糖基乳糖(2'-FL)溶液
NCSG1603380-10000C | 10mg/mL
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水中乳糖-N-新四糖(LNnT)溶液
NCSG1603385-3000C | 3000μg/mL
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水中昆布三糖溶液
NCSG1603694-2000C | 2000ug/mL
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二氯甲烷甲醇中MK-9溶液
NCS1603698-500A | 0.5mg/mL



本标准物质主要用于测量仪器校准、分析方法评价和质量控制,以及食品、卫生、环境和农业等领域相应成分含量测定与残留检测,也可用于量值溯源或作为标准储备溶液,通过逐级稀释配制成各种工作用标准溶液等。
一、样品制备
本标准物质采用纯度准确定值的磺胺嘧啶为原料,以色谱级甲醇为溶剂,采用称量法准确配制而成。磺胺嘧啶,英文名称:Sulfadiazine,CAS:68-35-9。
二、溯源性及定值方法
本标准物质以配制值作为标准值,采用液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)进行量值比对。通过使用满足计量学特性要求的制备方法、测量方法和计量器具,保证标准物质的量值溯源性。
三、特性量值及不确定度
标准值的不确定度主要由定值、均匀性及稳定性不确定度分量合成。
四、均匀性检验及稳定性考察
依据JJF1343-2022《标准物质的定值及均匀性、稳定性评估》,对分装后的样品进行随机抽样,对浓度进行均匀性检验、稳定性考察。结果表明,本标准物质均匀性、稳定性良好。
本标准物质量值自定值日期起,有效期为24个月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、运输和贮存、使用及注意事项
1. 包装:本标准物质采用棕色玻璃安瓿瓶包装,包装规格1.2mL/支,移取或稀释时请以移液管量取为准。
2. 运输和贮存:冰袋运输,运输时应避免挤压、碰撞;冷冻(-15±3℃)和避光条件下贮存。
3. 使用:启封前于室温(20±3℃)平衡,并充分摇匀。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准物质使用。
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磺胺嘧啶等22种磺胺类药物残留量的定量测定
检测浓度范围:1.0 μg/kg~100.0 μg/kg
2. 液相色谱分离条件:
- 色谱柱:C18柱(2.1×100mm,1.7μm)
- 流动相:0.1%甲酸水溶液 + 甲醇梯度洗脱
3. 质谱检测模式:多反应监测(MRM)
4. 磺胺嘧啶特征离子对:251>156(定量),251>108(定性)
2. 加标浓度要求:
- 低浓度:LOQ水平(1-2 μg/kg)
- 中浓度:10 μg/kg
- 高浓度:50 μg/kg
3. 回收率范围:70%-120%
4. 质控样需与待测样品同步处理
2. 提取:加入20mL乙腈(含1%甲酸)振荡提取15min
3. 净化:提取液经-20℃冷冻除脂,取上清液氮吹浓缩
4. 复溶:残渣用1mL甲醇-水(1:9)复溶,过0.22μm滤膜
5. 仪器分析:
- 柱温:40℃
- 进样量:5μL
- 流速:0.3mL/min
2. 样品处理需在阴凉环境进行,避免光解反应
3. 不同品牌色谱柱需重新优化洗脱梯度
4. 高脂肪样品需增加冷冻除脂步骤(-20℃保持2h)
5. 当检测值>LOQ时需进行基质匹配标准曲线校准
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