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甲醇中磺胺嘧啶_68-35-9
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甲醇中磺胺嘧啶

GBW(E)085036 {{goodObj.price > 0 ? '¥' + goodObj.price : '咨询'}} ¥{{goodObj.sell_price || 0}} 咨询 68-35-9 1.2mL {{goodObj.date}} 萘析精选 {{item.norm}} 100μg/mL {{inventory}}
甲醇中磺胺嘧啶介绍:

本标准物质主要用于测量仪器校准、分析方法评价和质量控制,以及食品、卫生、环境和农业等领域相应成分含量测定与残留检测,也可用于量值溯源或作为标准储备溶液,通过逐级稀释配成各种工作用标准溶液等。

一、样品制备

本标准物质采用纯度准确定值的磺胺嘧啶为原料,以色谱级甲醇为溶剂,采用称量法准确配制而成。磺胺嘧啶英文名称:Sulfadiazine,CAS:68-35-9。

二、溯源性及定值方法  

本标准物质以配制值作为标准值,采用液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)进行量值比对。通过使用满足计量学特性要求的制备方法、测量方法和计量器具,保证标准物质的量值溯源性。

三、特性量值及不确定度


编号名称标准值(μg/mL)相对扩展不确定度(k=2)(%)
GBW(E)085036甲醇中磺胺嘧啶1003

标准值的不确定度主要由定值、均匀性稳定性不确定度分量合成。

四、均匀性检验及稳定性考察

依据JJF1343-2022《标准物质的定值及均匀性、稳定性评估》,对分装后的样品进行随机抽样对浓度进行均匀性检验、稳定性考察。结果表明,本标准物质均匀性、稳定性良好。

本标准物质量值自定值日期起,有效期为24个月研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。

五、包装、运输和贮存、使用及注意事项

1. 包装:本标准物质采用棕色玻璃安瓿瓶包装,包装规格1.2mL/支移取或稀释时请以移液管量取为准。

2. 运输和贮存:冰袋运输,运输时应避免挤压、碰撞;冷冻-15±3℃)和避光条件下贮存。

3. 使用:启封前于室温(20±3℃)平衡,并充分摇匀。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准物质使用。



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解读:动物性食品中磺胺类药物残留量的测定
标准名称及标准号 GB 31658.17-2021 食品安全国家标准 动物性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围 适用于猪、牛、羊、鸡的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中
磺胺嘧啶等22种磺胺类药物残留量的定量测定
检测浓度范围:1.0 μg/kg~100.0 μg/kg
核心检测方法 1. 样品经乙腈提取,正己烷脱脂净化
2. 液相色谱分离条件:
  - 色谱柱:C18柱(2.1×100mm,1.7μm)
  - 流动相:0.1%甲酸水溶液 + 甲醇梯度洗脱
3. 质谱检测模式:多反应监测(MRM)
4. 磺胺嘧啶特征离子对:251>156(定量),251>108(定性)
检出限与定量限
基质类型 检出限(LOD) 定量限(LOQ)
肌肉组织 0.3 μg/kg 1.0 μg/kg
肝脏/肾脏 0.5 μg/kg 2.0 μg/kg
质控样品要求 1. 每批次样品需设置空白对照和加标回收实验
2. 加标浓度要求:
  - 低浓度:LOQ水平(1-2 μg/kg)
  - 中浓度:10 μg/kg
  - 高浓度:50 μg/kg
3. 回收率范围:70%-120%
4. 质控样需与待测样品同步处理
关键实验步骤 1. 样品制备:组织样品均质后准确称取5.0g±0.05g
2. 提取:加入20mL乙腈(含1%甲酸)振荡提取15min
3. 净化:提取液经-20℃冷冻除脂,取上清液氮吹浓缩
4. 复溶:残渣用1mL甲醇-水(1:9)复溶,过0.22μm滤膜
5. 仪器分析
  - 柱温:40℃
  - 进样量:5μL
  - 流速:0.3mL/min
特别说明 1. 甲醇中磺胺嘧啶标准溶液需临用前稀释,避光保存
2. 样品处理需在阴凉环境进行,避免光解反应
3. 不同品牌色谱柱需重新优化洗脱梯度
4. 高脂肪样品需增加冷冻除脂步骤(-20℃保持2h)
5. 当检测值>LOQ时需进行基质匹配标准曲线校准

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